粒度、粒形分析技術助力3D打印材料發展
2021年3月，《中華人民共和國國民經濟和社會發展第十四個五年規劃和2035年遠景目標綱要》發布，明確發展增材制造在制造業核心競爭力提升與智能制造技術發展方面的重要性，將增材制造作為未來規劃發展的重要領域。據中信建投發布研報稱，隨著技術進步不斷影響全球各行業，增材制造變得日益普及。預計到2030年，其全球市場規模將達到761.6億美元，在2022年至2030年期間預計將以20.8%的年復合增長率增長。
3D打印技術作為一項不同于以往的新型制造技術。3D打印是一種主要用于構建復雜結構三維物體的增材制造技術。主要優勢在于制造復雜結構、個性化定制產品。目前在汽車工業、航天航空、醫療領域里的一些復雜結構體，均有望通過3D打印輕松實現。
3D打印技術期望在制造業普及程度提高，核心要素之一是新興材料的發展。3D打印材料的技術水平和產品多樣性支撐著整個產業的發展。目前，市場上使用比較普及的3D打印材料主要包括：塑料（ABS、PLA、尼龍、光聚合物等），金屬（鋼、銀、金、鈦、鋁等單質或者合金）兩大類，其形態一般有粉末狀、絲狀、層片狀、液體狀等。
就目前的市場來看，塑料類材料在消費級產品制造中是主流。其生產材料主要是ABS、PLA、尼龍和光聚合物這四種。但如果從市場需求和大工業、高科技產業角度來看，金屬類材料3D打印制作的產品更具有廣闊前景。尤其是在航空航天、軍工、汽車、醫療等行業的運用上具備很大的發展空間。
目前全球3D 打印耗材市場的年增長率超過了20%，其中金屬粉末的需求量的增長速率遠高于塑料材料。盡管目前塑料3D 打印材料扔占據整個市場接近50%的份額，但是以鈦合金粉末為代表的金屬粉末，將在未來幾年里全面趕超塑料3D 打印耗材。
金屬3D打印技術基本原理
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首先在計算機中用CAD設計軟件創建出三維模型并導出STL文件，然后將模型橫向分割成多層。3D打印機使用生成的數字三維數據，控制高能激光束或電子束逐層熔化金屬粉末，形成立體復雜工件。根據加工過程金屬粉末材料的使用工藝差異，金屬3D打印技術常見的有以下幾類：
1、激光選區熔化（SLM）技術。采用高能激光束照射熔融預先鋪展好的金屬粉末原料，逐層“打印”出工件。
2、激光近凈成型（LENS）技術。其原理是在用高能激光按預先編制的打印軌跡熔化同步供給的金屬粉末適用于不銹鋼、鈦及鈦合金、Co-Cr-Mo合金等金屬粉末的3D打印制造。
3、電子束選區熔化（EBSM）。是采用電子束照射預先鋪展好的金屬粉末原料，形式上跟SLM技術相似。
4、納米顆粒噴射金屬成型（NPJ）。這種技術采用的是高溫液態“鐵水”（內含納米合金顆粒）。這些金屬以液體的狀態進入3D打印機，打印機用含有金屬納米顆粒的“鐵水”噴射成型。
3D打印金屬粉體材料
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金屬粉體材料是金屬3D打印工藝的原材料，其基本性能對成型的制品品質有著很大的關系。金屬3D打印對于粉體的要求主要在于化學成分、顆粒形貌、粒度分布、流動性等方面。當前主流的3D 打印金屬粉末制備方法包括：氣霧化法（GA）、等離子旋轉電極法（PREP）、等離子霧化法（PA），以及射頻等離子球化法（PS）等等。
氣霧化法是利用惰性氣體在高速狀態下對液態金屬進行噴射，使其霧化、冷凝后形成球形粉。采用氣霧化法所得粉末粒度分布寬，平均粒徑小，雜質易于控制。但生產出的粉末由于工藝特性導致顆粒內部易產生氣泡，粉末形狀不均勻以及出現行星球等問題。
▲ 粉體理想狀態
▲ A衛星球 B不規則、內部氣泡（缺陷）
等離子旋轉電極霧化法(PREP)是生產高純球形鈦粉較常用的離心霧化技術，其基本原理是該技術不使用高速惰性氣體霧化金屬液流，避免了“傘效應”引起的空心粉和衛星粉顆粒的形成，制備的粉末球形度可達99.5%以上。但是這種工藝制造的粉末粒徑分布較窄，主要介于50～150μm，存在平均粒徑偏大的問題。
射頻等離子球化工藝是利用射頻電磁場作用對各種氣體（多為惰性氣體）進行感應加熱，產生射頻等離子。例用等離子區的極高溫度熔化非球狀粉末。隨后粉末經過一個極大的溫度梯度，迅速冷凝成球狀小液滴，從而獲得球形粉末。該工藝得到的粉末粒度范圍可以達到20~50μm。國內一些知名企業有成熟的工藝應用。應用該工藝生產的AlSi9Cu3打印粉具有較好的耐高溫、耐腐蝕性能。經驗證的打印力學性能（SLM工藝，打印態）抗拉強度可達480MPa，屈服強度可達300MPa。
綜上所述，3D打印金屬粉末的性能跟粉末的粒度分布、顆粒形貌息息相關。同時，現有的各種生產工藝生產的粉體都存在粒形、粒徑相關問題。這使得粒型、粒度分布檢測和生產工藝過程控制成為3D打印技術中的重要環節。引入先進的粒度、形貌檢測設備，為工藝改進、生產控制、產品質檢提供科學數據是勢在必行的。
金屬粉體粒度分析儀器原理及特點
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在粒度分析領域，存在多種不同測量原理、集多門現代科學技術為一體的粒度測量儀器。例如：激光粒度分析儀、庫爾特計數器、顆粒圖像處理儀、離心沉降儀等等。激光粒度分析儀是現今廣為流行的粒度測試儀器，它具有量程大、測量動態范圍寬等諸多優點，被廣泛的運用到粉體的生產、科研領域。
激光粒度儀原理
▲ 激光粒度儀3D結構圖
▲ 激光粒度儀光學原理簡圖（GB/T 19077-2016）
光是一種電磁波。它在傳播過程中遇到顆粒時，將與之相互作用，其中的一部分將偏離原來的行進方向，這種物理現象稱之為光的散射（衍射）。一束平行光在傳播過程中遇到障礙物顆粒，光波發生偏轉，偏轉的角度跟顆粒的大小相關。顆粒粒徑越大，光波偏轉的角度越??；顆粒粒徑越小，光波偏轉角度越大。激光粒度分析儀就是根據這種光波的物理特性進行粒度分析的。
▲ 歐美克Topsizer 激光粒度分析儀
（點擊圖片查看儀器詳情）
激光粒度分析儀是目前使用領域較廣的粒度分析儀，這是由于激光粒度分析儀的內在技術優勢決定的。激光粒度分析儀測試量程大，通?？梢赃_到0.1μm到750μm以上。而且不需要任何形式的軟件、硬件換擋操作即可實現全量程范圍內的樣品測試（這種特性通常被稱為儀器的動態測量范圍）。
儀器動態測量范圍大，則使用的局限性小，測試寬分布樣品的能力強。激光粒度分析儀測試重復性精度高、測試速度很快，一個樣品的測試過程一般只需2～3分鐘，測試標準粒子重復性精度可達到0.5%以內。
顆粒圖像處理儀原理
顆粒圖像處理儀將電子圖像捕捉分析技術與光學成像設備相結合，用數字攝像機拍攝經過光學設備放大、成像的顆粒圖像，由計算機自動的對顆粒的形貌特征和粒度進行分析和計算。
▲ 歐美克PIP9.1 顆粒圖像處理儀
（點擊圖片查看儀器詳情）
顆粒圖像處理儀適用于粉末顆粒的粒度測量、形貌觀察和圓度分析，能給出不同等效原理（如等面積圓、等效短徑等）的粒度分布，能直接觀察顆粒分散、形貌狀況。
圖像法粒度分析儀、激光粒度分析儀的優缺點
▲ 一圖簡述優缺點
可以說，激光粒度儀加顆粒圖像處理儀是3D打印粉體材料粒度粒形分析的黃金搭檔檢測設備。通過這兩種儀器，能夠有效分析粉末耗材的粒度分布及顆粒形貌是否到達理想狀態。為進一步優化粉末生產工藝，提供科學數據支持。同時，儀器還能夠作為生產企業的粉體產品物性參數檢測儀器，為產品質量提供保障。
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